工業(yè)級偏鎢酸銨中的量鉍可以采用共沉淀分離-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定。
共沉淀分離-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定工業(yè)級偏鎢酸銨中痕量鉍
1.儀器
AFS-830雙道原子熒光光譜儀；鉍高強(qiáng)度空心陰極燈。
2.試劑
（1）鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000μg/mL；
（2）鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ng/mL；
（3）還原劑：20g/L KBH-5g/L KOH混合溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；
（4）掩蔽劑：200g/L酒石酸溶液；
（5）共沉淀劑：20g/L LaCl3溶液；
（6）基體溶液（50g/L）：稱取偏鎢酸銨（99.995%）12.50g，以適量氨水溶解，靜置，用水定容于250mL容量瓶中；
（7）HCl（1+1）：優(yōu)級純；
（8）實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
3.實(shí)驗(yàn)步驟
（1）稱取0.125g（精確至0.0001g）樣品于50mL燒杯中，加入少量水，加入適量共沉淀劑和KOH（加標(biāo)試驗(yàn)時(shí)需預(yù)先加入標(biāo)準(zhǔn)溶液），低溫加熱15min，過濾，用KOH溶液洗滌沉淀和燒杯兩次，再以水洗兩次。
（2）進(jìn)行兩次共沉淀操作，沉淀用HCl溶液溶解后，移入25mL容量瓶中，加入5.0mL HCl（1+1），2mL酒石酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成待測溶液，上機(jī)測試。
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