超細(xì)鉬粉的制備方法
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超細(xì)鉬粉的制備方法主要有：蒸發(fā)態(tài)三氧化鉬還原法、活化還原法和十二鉬酸銨氫氣還原法等。
蒸發(fā)態(tài)三氧化鉬還原法。
蒸發(fā)態(tài)三氧化鉬還原法，是將MoO3粉末（純度達(dá)99.9%）裝在鉬舟上，置于1 300~1 500 ℃的預(yù)熱爐中蒸發(fā)成氣態(tài)，在流量為150 mL/min的H2-N2氣體和流量為400 mL/min的H2的混合氣流的夾載下，MoO3蒸氣進(jìn)入反應(yīng)區(qū)，通過(guò)還原成為超細(xì)鉬粉。該方法可獲得粒徑為40~70 nm的均勻球形顆粒鉬粉，但其工藝參數(shù)控制比較困難，其中，MoO3-N2和H2-N2氣流的混合溫度以及MoO3成分都對(duì)粉末粒度的影響很大。
活化還原法。
活化還原法以七鉬酸銨（APM）為原料，在NH4Cl的催化作用下，通過(guò)還原過(guò)程制備超細(xì)鉬粉，還原過(guò)程中NH4Cl完全揮發(fā)。其還原過(guò)程大致分為氯化銨加熱分解、APM分解成氧化鉬、MoO3和HCl反應(yīng)生成7MoO2Cl2、MoO2Cl2被氫氣還原為超細(xì)鉬粉等4個(gè)階段。該方法比傳統(tǒng)方法的還原溫度降低約200~300 ℃，而且只使用一次還原過(guò)程，工藝較簡(jiǎn)單。此方法制備的鉬粉平均粒度為0.1 μm，且粉末具有良好的燒結(jié)性能。韓國(guó)嶺南大學(xué)提出了相似方法，只是所用原料為高純MoO3。
十二鉬酸銨氫氣還原法。
十二鉬酸銨氫氣還原法是將十二鉬酸銨在鎳合金舟中，并置于管式爐中，在530 ℃下用氫氣還原，然后再在900 ℃下用氫氣還原，可制出比表面積為3.0 m2/g以上的鉬粉，這種鉬粉的粒度為900 nm左右。該方法僅有工藝過(guò)程描述，未見(jiàn)到過(guò)程機(jī)制的分析，其可行性尚未可知。
羰基熱分解法。
羥基法是以羥基鉬為原料，在常壓和350~1 000 ℃的溫度及N2氣氛下，對(duì)羥基鉬料進(jìn)行蒸氣熱分解處理。由于羥基化合物分解后，在氣相中狀態(tài)下完成形核、結(jié)晶、晶核長(zhǎng)大，所以制備的鉬粉顆粒較細(xì)，平均粒度為1~2 μm。利用羥基法制得的鉬粉具有很高的化學(xué)純度和良好的燒結(jié)性。
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