用隧道－原子力顯微鏡觀察三氧化鎢摻鉑薄膜

【中鎢在線新聞網(wǎng)-鎢新聞】

隧道－原子力顯微鏡是根據(jù)量子力學(xué)中的隧道效應(yīng)原理，通過探測固體表面原子中電子的隧道電流來分辨固體表面形貌的新型顯微裝置。根據(jù)量子力學(xué)原理，由于電子的隧道效應(yīng)，金屬中的電子并不完全局限于金屬表面之內(nèi)，電子云密度并不是在表面邊界處突變?yōu)榱恪Ｔ诮饘俦砻嬉酝猓�電子云密度呈指�?shù)衰減，衰減長度約為 1nm。隧道電流I對針尖與樣品表面之間的距離s極為敏感，如果s減小 0.1nm，隧道電流就會增加一個(gè)數(shù)量級。當(dāng)針尖在樣品表面上方掃描時(shí)，即使其表面只有原子尺度的起伏，也將通過其隧道電流顯示出來。借助于電子儀器和計(jì)算機(jī)，在屏幕上即顯示出樣品的表面形貌。 

本試驗(yàn)選取了對氫氣響應(yīng)效果較好的摻鉑的樣品，用隧道－原子力顯微鏡（AFM.IPC-208B-3＃J）對不同退火溫度下的薄膜表面形貌及分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。通過大范圍掃描來觀察薄膜的表面形貌，掃描范圍 700nm×700nm，象素：1000×1000。通過小范圍掃描來觀察薄膜的分子結(jié)構(gòu)及微觀組織，掃描范圍9nm×9nm，象素：800×800。

圖3.7和圖3.11 分別是直流磁控濺射摻鉑薄膜在100℃和400℃退火處理的表面形貌圖，從掃視范圍內(nèi)可以看到島狀與群山結(jié)構(gòu)，100℃時(shí)島狀結(jié)構(gòu)的尺度約為30～50nm，表面較為平整。400℃時(shí)，雖然也有島狀與群山結(jié)構(gòu)，但是島與坑略大一些，島的尺度約為 40～70nm，表面要粗糙一些。圖3.8 和圖 3.12分別是它們對應(yīng)的小范圍掃描微觀分子結(jié)構(gòu)圖，從圖3.8可知，三氧化鎢分子呈四面體結(jié)構(gòu)，鎢離子與氧離子間距約為0.43±0.05nm，表面有明顯的平行線狀結(jié)構(gòu)，長程無序，自然生長面為非晶態(tài)。從圖 3.12 可知，在自然生長面上，三氧化鎢仍為正四面體結(jié)構(gòu)，圖上出現(xiàn)由四個(gè)相連的四邊形構(gòu)成的長方形，長方形的兩個(gè)邊長約為：0.37±0.05nm和1.37±0.05nm，在長方形的兩條邊上有三個(gè)鎢離子和七個(gè)氧離子或者兩個(gè)鎢離子和八個(gè)氧離子，鎢離子與氧離子所處的位置如圖所示。在掃視范圍內(nèi)的自然生長面上，四面體長程有序，為晶態(tài)。

三氧化鎢薄膜 X衍射結(jié)果：a=12.10A；b=3.780A；c=23.40A；α=0°；β=95.000°：γ=0°；自然生長面為106面，屬于WO2.9。由 X衍射結(jié)果分析得出106面的晶格常數(shù)為：a=12.71A；b=3.780A。綜上所述，在AFM掃場為9nm×9nm 的分子結(jié)構(gòu)形態(tài)圖上所看到的四個(gè)相連的四邊形正是WO2.9元胞中的鎢氧離子在106面上的分布圖，四個(gè)四邊形中的附加氧原子導(dǎo)致了WO3轉(zhuǎn)變?yōu)?/FONT>WO2.9。實(shí)驗(yàn)表明：AFM測量結(jié)果與X衍射分析結(jié)果完全吻合。