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鎢細泥制取仲鎢酸銨

仲鎢酸銨(Ammonium paratungstate,縮寫爲“APT”)是一種常見的過渡金屬化合物,是一種白色結晶性的粉末,具有良好的物理化學性質,能用來製備氧化鎢及其他的鎢衍生物。從生産工藝上來看,APT的生産方法有很多種,包括黑鎢精礦堿煮法、白鎢精礦蘇打壓煮法、白鎢精礦鹽酸分解法等。然而,關于鎢細泥如何制取APT的方法卻很少報道。

鎢細泥圖片

鎢細泥制取仲鎢酸銨的工藝是通過原料(鎢細泥)堿浸、鎢酸鈉濃縮結晶、調酸除鉬、調堿除錫、串塔離子交換、仲鎢酸銨結晶等工藝來實現的。具體來說:

鎢細泥堿浸:將原料浸泡在具有一定的濃度的氫氧化鈉溶液中,然後分離堿浸渣,制取粗鎢酸鈉溶液。

鎢酸鈉濃縮結晶:結晶溫度約115℃,體積蒸發率約65%,使鎢堿分離,制取粗鎢酸鈉晶體,而含WO3堿母液返回堿浸。

調酸除鉬:在HCl和Na2S都存在的條件下,用經典的MoS3沉澱法除鉬,絮凝過濾,分離MoS3渣,制取含Mo小于0.005g/l和含WO3大于150g/l的鎢酸鈉溶液。

除錫、磷、砷和矽:分別使用添加劑Nany和Hmx來除錫和磷、砷、矽。其中,錫的除去率約爲100%,磷的除去率約爲99%,砷和矽的除去率都約爲98%。

串塔交換吸附:樹脂高徑比H:D爲4:1,綫速度15~20Cm/分,交後液含WO3小于0.15g/l。

單柱解吸:綫速度3~5Cm/分,解吸劑爲NNH4Cl和NNH4OH的混合物,高峰液(鎢酸銨溶液)比重1.07~1.09g/Cm3,含WO3180~210g/l。

仲鎢酸銨結晶:溫度約90℃,體積蒸發率約50%,WO3結晶率約99%。用50-60℃含3%NH4NO3洗液洗滌仲鎢酸銨産品,分離殘留的雜離子。

仲鎢酸銨圖片

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