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作者:鎢鉬制品生產商、供應商-中鎢在線 文章來源:網絡轉載 更新時間:2015-11-27 17:45:08 |
水熱合成一共還原法制備鎢銅合金的新工藝
由于鎢銅特有的性質,液相燒結和固相燒結都不易使燒結產品致密度高于98%,致使合金的結構不能適應高技術應用的鎢銅合金的要求,限制了它的應用。近年來鎢銅合金的制備開始轉向了細顆粒鎢銅復合粉體的制備工藝方面。研究表明以顆粒重排為燒結致密化主導機制的鎢銅體系受粒度細小、成分均勻分布的鎢銅粉體的影響甚大。粒度細小、成分均勻的鎢銅粉體有助于提高燒結致密化速度和燒結密度,從而提高鎢銅合金致密度,具有優異的物理性能。出于滿足改善鎢銅合金的燒結性能的目的,研究人員提出了一種水熱合成一共還原法制備W-20wt.%Cu合金的新工藝,旨在制備出鎢、銅兩種元素均勻彌散分布、保留溶液中分子級的混合狀態的復合粉體;同時要求制備出的鎢銅合金粉體尺寸達到微納米級,以期制備出導熱導電性能優異的高致密度鎢銅合金。
該方法以偏鎢酸銨(鎢酸鈉)和硝酸銅為前驅體材料,采用水熱合成法制備氧化鎢銅中間產物,氫氣還原制備出了W-Cu復合粉體,不同的放電等離子(SPS)燒結工藝制備出鎢銅合金,并采用X射線衍射、掃描電鏡和高分辨透射電鏡來對制得的粉體與合金進行了顯微組織表征和物理性能測試。情況如下:
1.以偏鎢酸銨和硝酸銅為前驅體原料,采用水熱合成法制備的鎢銅氧化物復合粉體顆粒細小,易團聚,銅回收率低,只有20%-30%。降低pH值(pH=3~4)雖然可改善粉體顆粒的大小和均勻性,但銅回收率降低;提高pH值(pH=5~6)可使銅含量提高,但團聚現象加劇。此種前驅體材料與體系制備出的粉體銅含量較原始配比相差太遠,非理想前驅體材料。
2.以鎢酸鈉和硝酸銅為前驅體原料制備采用水熱合成法成功制備出了鎢銅復合粉體,銅含量基本無損失。調整前驅體混合溶液為堿性,pH值控制在9左右,水熱反應產物主要是由CuWO4·2H2O與Cu2WO4(OH)2組成的復合絡合物。在550℃下焙燒可以使水解產物完全分解成為由WO3、CuO和CuWO4-x組成的氧化復合粉體,球狀的氧化鎢銅復合粉體以氧化鎢為核心,外圍以氧化銅和鎢酸銅為殼。復合粉體形貌規則,呈球狀,顆粒粒度在2~5μm之間,分布較為均勻。氧化鎢與氧化銅相互依附生長。700~900℃下氫氣還原2h可制備出典型的銅包鎢結構的復合鎢銅粉體,復合晶體粒度大約在70nm左右。銅包鎢結構中,核心是鎢,表面包覆著薄薄的銅層,鎢銅分布均勻,呈規則球形,兩相一體,保留了溶液中分子級的混合狀態。
3. SPS等離子燒結成功制備出了鎢銅合金。隨著燒結溫度與燒結時間的增加,W、Cu兩相微觀結構組織分布得更為均勻,孔隙也越來越少,鎢銅合金的硬度、致密度和電導率也相應提高。950℃×5min燒結工藝條件下,鎢銅合金致密度可達98.9%,維氏硬度達222.8HV,電導率達21.7MS/m。
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