三氧化鎢摻雜薄膜XRD分析
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X射線衍射儀(XRD)可對三氧化鎢摻雜薄膜的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。X-射線的原理是:X 射線照射到物體上將發(fā)生相干散射。相干散射指向四面八方而且強(qiáng)度隨散射方向的不同而不同,但是都具有與入射波相同的波長。
使用儀器為島津制作所制造的XRD-600,檢測時(shí)的相關(guān)參數(shù):X-射線靶:Cu靶步寬為0.02 度,掃描速度:4度/分,管電壓:40KV, 管電流:30m A。對不同的三氧化鎢摻雜薄膜的樣品作了XRD 的測試,如圖所示。所示是溶膠凝膠三氧化鎢摻鉑樣品在 100℃下熱處理30min后的 X衍射光譜,可以看出此時(shí)薄膜呈非晶態(tài)。圖3.2是此樣品在400℃下退火處理30min后得到的 X 衍射光譜,此時(shí)半峰寬變寬,但從圖中可以看出此時(shí)的薄膜仍為非晶態(tài)。圖3.3是此樣品在460℃下退火處理30min后的X衍射光譜,在2θ約為23.200º(002)處有相對尖銳的晶體衍射峰,可知這些衍射峰為三氧化鎢薄膜中單晶晶系所產(chǎn)生的衍射峰,即該溫度下退火處理形成的晶系為單晶晶系。與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片對照得此時(shí)的衍射半峰寬(FWHM:所給特性大于其最大值之半的變量范圍)為1.086deg,晶粒大小為 7nm,衍射峰的晶面間距d為3.7638A。由此可見,摻鉑的三氧化鎢溶膠凝膠薄膜的晶化溫度比三氧化鎢溶膠凝膠薄膜的晶化溫度提高了,經(jīng)多次試驗(yàn)對比發(fā)現(xiàn),摻有氯化鈀的三氧化鎢溶膠凝膠薄膜也有同樣的性質(zhì),其在460℃退火后的X 衍射光譜見圖3.4,在2θ 約為 23.940(110)處有一相對尖銳的衍射峰,對照標(biāo)準(zhǔn) PDF 得知此時(shí)三氧化鎢薄膜的衍射半峰寬為 0.987deg,晶面間距 3.7140A,晶粒大小為 8nm。這有可能是退火后溶膠縮水導(dǎo)致薄膜表面不平整,使得基片的衍射峰強(qiáng)于薄膜的衍射峰,從而拓寬了薄膜的衍射半高寬,出現(xiàn)了與基片(K9 玻璃)衍射譜相似的圖譜。
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